幾種化學纖維含油率測試方法的比較分析

　在DTY含油率測試中比較了纖維含油率的3種檢測方法——萃取法、中性皂液洗滌法、核磁共振法，得出核磁共振法是測試DTY含油率比較理想的方法的結論。

 

　　關鍵詞：滌綸纖維；拉伸變形絲(DTY)；含油率；測試方法比較

 

　　前言

 

　　滌綸纖維在生產過程中需要添加一定量的油劑，使滌綸纖維具有較好的平滑性、集束性、抗靜電性等性能，并使其具備良好的后加工性能。滌綸纖維的含油率過大或者過小，對本身的生產都將產生重大影響，對后加工的影響自然不言而喻了。那么，快速準確地測試出含油率，及時把數據反饋給生產，調節工藝參數，以便能控制好滌綸纖維的上油量，就顯得非常重要了[1]。滌綸纖維的含油率指的是滌綸纖維上所附帶的非纖維物質的重量(不含水分)與干燥纖維重量的百分率。含油率測試方法有多種，本次試驗比較了萃取法、中性皂液洗滌法和核磁共振法。核磁共振法(NMR)測試含油率能給生產提供及時、準確的數據，是測試方法中比較具有優勢的方法。

 

　　1 含油率測試試驗

 

　　1.1 萃取法

 

　　1.1.1 原理

 

　　利用油劑能溶解于有機溶劑的性質，通過索氏萃取器將纖維表面的非纖維物質抽出，所得抽出液加以蒸發烘干，得到不易揮發的油劑。根據油劑和纖維的質量，可計算得到試樣的含油率[2]。

 

　　1.1.2 儀器與試劑

 

　　索氏萃取器、乙醚(分析純)、電熱鼓風干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、恒溫水浴鍋。

 

　　1.1.3 取樣與樣品

 

　　在加捻速度、油位與油輪轉速平穩、溫度沒有突變、正常生產一段時間的機臺上，落紗后取5錠DTY絲卷，規格為55.5dtex/72f，含油率大約為2.50%，經平衡后，剝掉表層絲，每個筒子繞取5個4.0g左右的絲卷，作為測試樣品。

 

　　1.1.4 試驗過程

 

　　把燒瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷卻后稱量W1，將事先稱好的纖維(W3)置于索氏萃取器中，用約150mL乙醚在50℃的恒溫水浴鍋上萃取3h，將萃取后的纖維取出，并盡可能地把纖維中的溶劑擠出、回收，然后在水浴鍋上把燒瓶中的溶劑蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后將燒瓶移至干燥器中，冷卻30min后稱量W2，按式(1)計算出含油率OPU (%)。

 

　　W1——萃取前燒瓶的烘干質量，g；

 

　　W2——萃取后燒瓶的烘干質量，g；

 

　　W3——纖維萃取前的質量，g；

 

　　W——纖維的含水率，%。

 

　　1.2 中性皂液洗滌法

 

　　1.2.1 原理

 

　　利用中性皂液與DTY上的油劑相親和的性質，在洗滌力的作用下，把DTY上的油劑洗去，根據纖維前后質量的變化來計算出含油率。

 

　　1.2.2 儀器與試劑

 

　　洗滌液(洗滌液配制為軟水和中性皂片，濃度為25g/L，至少為試樣質量的25倍，本次試驗用水15.5L、用皂片77.5g)、流動軟化水、超聲波清洗器、電熱鼓風干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、滌綸長絲制成網袋、稱量瓶。

 

　　1.2.3 取樣與樣品

 

　　同1.1.3取樣與樣品。

 

　　1.2.4 試驗過程

 

　　把稱量瓶洗干凈并烘至恒重，稱取質量W1；每錠絲繞取4g左右，把絲卷放入稱量瓶，稱重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器內冷卻后稱重W3；把試樣用網袋裝起來，置于超聲波清洗器中振蕩10min，振蕩過程中試樣需翻轉一次，然后用擠壓法將水盡可能地擠出，并在流水中漂洗干凈；把稱量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷卻30min后稱重W4。分別按下面式(2)和(3)計算出含水率W(%)和含油率OPU(%)。

 

　　1.3 核磁共振法

 

　　1.3.1 原理

 

　　利用核磁共振波譜法(NMR)，向樣品發射磁脈沖磁場，當磁場取消時，樣品的電磁回饋信號將會衰減，由于纖維發出的信號比油劑發出的信號衰減快，從這兩者的差異，通過一定的換算，可得出纖維的含油率。

 

　　1.3.2 儀器與試劑

 

　　德國BRUKE mq20型核磁共振分析儀、布魯克試管及管口套子、天平(最小分度0.001g和最小分度0.0001g的各一個)、縷紗測長儀。

 

　　1.3.3 取樣與樣品

 

　　同1.1.3取樣與樣品。

 

　　1.3.4 試驗過程

 

　　在核磁共振分析儀上建立本次試驗DTY所用油劑的相應的含油標準曲線，然后通過縷紗測長儀繞取一定質量的紗卷，在天平上稱取其質量；然后在分析軟件中輸入質量，經過30s左右便能測出相應DTY筒子的含油率。

 

　　2 結果與討論

 

　　對于所用的測試方法，對于同一個筒子，每個筒子測試5遍的結果見表1。

 

　　對上面測試結果的平均值繪成柱形圖，見圖3。

 

　　從圖3可以看出，相同序號的DTY含油率，用3種方法測試，在柱形圖上并沒有明顯差異；不同序號的DTY含油率測試平均值有高有低。

 

　　對每一序號的測試值的變異系數(CV值)繪成曲線圖.

 

　　3 結論

 

　　1)從3種方法的分析結果來看，對于不同錠位號的筒子的含油率結果有所差別，這與所用POY原料以及該錠位號的機械設備有關；對于相同錠位號的筒子，不同方法測試出來的含油率的值并沒有很大的差別，都可以用作DTY含油率檢測的日常分析方法。

 

　　2)從CV值曲線圖和所用時間對比來看，3種方法中，萃取法所耗時間最長，但有爭議時可以作為仲裁法。中性皂液洗滌法成本低、耗時相對萃取法較少，但如果洗滌不充分，測試結果將有較大偏差。核磁共振法是3種方法中最省時、最方便、最穩定的方法，是DTY含油率檢測的理想方法。

 

　　3)核磁共振法由于所提供的數據穩定，減少了很多人為的誤操作，對于指導生產以及生產工藝的改進，是有很大幫助的。科技不斷在進步，現在最新的核磁共振儀及其軟件可以不用測量絲卷的質量，直接把絲卷放入試管就可以得出含油率，更節省了時間和提高了工作效率。

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