萃取法測(cè)試絲的含油
發(fā)布時(shí)間：2018-08-18 12:54
化學(xué)纖維在生產(chǎn)及紡織加工過程中 ,不論是半成品還是成品,都必須上油 。含油率是指化纖上含油干重占纖維干重的百分率 。含油率的高低與纖維的可紡性能關(guān)系密切。含油率低的纖維容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象;含油率過高則容易產(chǎn)生粘纏現(xiàn)象, 都會(huì)影響紡織加工的正常進(jìn)行 。另外, 含油率也是公量檢驗(yàn)的依據(jù)。所以 ,對(duì)化纖含油率的測(cè)定不僅關(guān)系著紡織工藝加工 ,而且也關(guān)系到貿(mào)易雙方的公量結(jié)算。國(guó)內(nèi)現(xiàn)行含油率的試驗(yàn)方法主要有傳統(tǒng)的索氏萃取法及新的試驗(yàn)方法 ———快速擠壓法。本文對(duì)這兩種方法進(jìn)行對(duì)比分析 ,以期找出二者的相關(guān)性及優(yōu)缺點(diǎn)。
1 萃取法與快速擠壓法試驗(yàn)方法簡(jiǎn)介
1.1 索氏萃取法
傳統(tǒng)的索氏萃取法是用油脂浸抽器萃取化纖上的油脂 [ 1] 。圖 1 為油脂浸抽器的示意圖 。將接收瓶1烘干后稱得干重, 注入有機(jī)溶劑。稱取一定質(zhì)量(5g)的試樣 ,用濾紙包成圓筒形, 其高度不得超過浸抽器的虹吸管高度, 放入浸抽器的抽取管 2中 。抽取管的下方插入接收瓶瓶口, 上方則與冷凝器 3 相連。冷凝器由下方進(jìn)冷水 , 上方出水 , 不斷循環(huán)冷卻。將接收瓶放在恒溫水浴鍋上 ,恒溫水浴鍋的溫度控制應(yīng)高于溶劑沸點(diǎn)。溶劑蒸發(fā)成氣體后經(jīng)過抽取管左方的玻璃管上升至冷凝器中的螺旋形玻璃管 5 中。由于循環(huán)冷水的冷卻作用使溶劑氣體冷凝成液體滴入抽取管 2 中,逐漸浸入試樣, 溶解油脂 。待液體高過抽取管右方虹吸管 6 的頂部時(shí) , 由于虹吸作用, 抽取管中所有溶劑全部流入接收瓶 。如此反復(fù) 18～ 20 次(約 2.5h)[ 2],油脂全部溶解至接收瓶?jī)?nèi) 。取出試樣,回收溶劑。將試樣和接收瓶放在烘箱內(nèi)烘干后,冷卻稱重 ,即可計(jì)算出含油率 。
1.2 快速擠壓法
國(guó)內(nèi)一些廠家如山東萊州紡織儀器廠等 ,在參考了日本東洋株式會(huì)社的 R-型迅速殘脂抽出器的基礎(chǔ)上,研制出一種新的測(cè)試含油率的試驗(yàn)儀器 ———YG981 型纖維油脂快速抽出器。快速擠壓法的原理與索氏萃取法基本相同, 即利用化學(xué)纖維表面附著油脂能溶解于某些有機(jī)溶劑(乙醚、四氯化碳、苯 -甲醇等)的性質(zhì) ,將試樣表面的油劑溶于有機(jī)溶劑后,用絲桿擠壓的方法將含有油劑的溶劑擠壓出來,溶解的油脂、溶劑就被滴落在加熱一定溫度的蒸發(fā)皿上, 待溶劑蒸發(fā)后, 稱量剩余的不易揮發(fā)的油脂重量 ,從而達(dá)到測(cè)定試樣含油率的目的 [ 3] 。
該試驗(yàn)所用儀器為山東萊州紡織儀器廠生產(chǎn)的YG981 型纖維油脂快速抽出器 。該儀器結(jié)構(gòu)如圖 2所示。其實(shí)驗(yàn)方法是首先調(diào)節(jié)控溫器 7 的溫度高于溶劑沸點(diǎn), 然后用天平稱量鋁薄片蒸發(fā)皿 5 的重量,將鋁薄片蒸發(fā)皿 5 放在加熱塊 6 上 。用鑷子將 2g 的纖維放入提油筒 4 內(nèi), 用加壓手桿 3 壓實(shí) ,然后注入10ml 溶劑, 將壓蓋蓋在提油桶的筒口上, 讓溶劑自行緩慢地從提油筒下部的小孔中滴到已預(yù)先稱好干重的鋁薄片蒸發(fā)皿 5 上;當(dāng)溶液不再自行下滴時(shí), 將加壓手桿 3 放入提油桶 4內(nèi) ,逐漸旋下加壓螺桿 2的手柄1 擠壓纖維, 使殘存的溶液緩慢流出, 直至擠干。然后移開加壓螺桿 2 及加壓手桿3, 復(fù)將 10ml 溶劑注入提油筒 4 內(nèi) ,重復(fù)上述提油過程;待鋁薄片蒸發(fā)皿5 上的溶劑全部揮發(fā)后, 稱其重量;然后將提油筒4內(nèi)的纖維放入 YG747 八籃快速烘箱 , 在 100 ℃～110℃溫度下烘干稱重,計(jì)算含油率。
2 萃取法與快速擠壓法試驗(yàn)方法的比較
用萃取法雖然測(cè)得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率較高,被國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)廣泛推廣使用。但該方法在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中還存在著種種問題, 如試驗(yàn)周期長(zhǎng)、恒溫水浴鍋需用循環(huán)水冷卻溶劑 、操作較繁瑣、試劑用量大(約 100 ～
150ml)等 。因此,此種方法會(huì)浪費(fèi)大量的水 、電和試劑,不能適應(yīng)目前高效快速的需求。
快速擠壓法的優(yōu)點(diǎn)是儀器操作簡(jiǎn)單 ,試驗(yàn)時(shí)間短(40 分鐘內(nèi)可完成),節(jié)省試劑(約 20ml)、水 、電 ;其缺點(diǎn)是溶劑的擠出速度及擠壓用力會(huì)因人而異 ,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的時(shí)間及實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不同。
3 萃取法與快速擠壓法試驗(yàn)結(jié)果的比較
由于快速擠壓法屬于一種新的測(cè)試方法 ,為了驗(yàn)證其準(zhǔn)確性 ,我們分別采用萃取法與快速法對(duì)不同品
種的化學(xué)纖維進(jìn)行含油率的測(cè)試 。其結(jié)果如下表 1所示 ,并以萃取法為基準(zhǔn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。從表 1 中可以看出, 兩種方法各試樣的相對(duì)差值均在10%以內(nèi), 因此 ,測(cè)定值之間不存在顯著差異 。但是,二者相對(duì)差值大部分為正偏差。造成這一現(xiàn)象的原因我們認(rèn)為是 YG981 型纖維油脂抽出器是采用鋁薄片蒸發(fā)皿收集、加熱擠出含油溶劑的, 因鋁薄片表面積大, 試驗(yàn)時(shí)部份油份易隨溶劑的加熱蒸發(fā)掉, 從而造成試驗(yàn)結(jié)果偏小。
表 1 兩種方法對(duì)不同化纖含油率試驗(yàn)結(jié)果的比較
4 結(jié)束語(yǔ)
(1)用傳統(tǒng)的萃取法與快速擠壓法測(cè)定化纖含油率,二者之間不存在顯著差異 , 其準(zhǔn)確度是可信的。建議國(guó)家盡快將快速擠壓法納入國(guó)標(biāo),推廣使用。
(2)在試驗(yàn)過程中 , 要注意適當(dāng)控制溶劑的擠出速度及擠壓用力 。
(3)控溫儀的溫度控制設(shè)定旋鈕應(yīng)設(shè)定在試驗(yàn)所用的有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)以上 。
(4)YG981 型纖維油脂抽出器的承壓機(jī)械結(jié)構(gòu)存在強(qiáng)度不足的缺點(diǎn) ,承壓橫梁在壓力稍大時(shí)易產(chǎn)生變形 ,建議生產(chǎn)廠家適當(dāng)?shù)丶右愿倪M(jìn) 。
(5)YG981 型纖維油脂抽出器由于鋁薄片表面積大 ,試驗(yàn)時(shí)部分油分易隨溶劑的加熱蒸發(fā)而流失建議改用蒸餾瓶收集。
