羊毛油脂與化纖油劑含量測(cè)試
發(fā)布時(shí)間:2018-03-19 15:08
一、試驗(yàn)?zāi)康呐c要求
通過(guò)實(shí)驗(yàn),學(xué)習(xí)使用油脂抽器(索氏萃取器)測(cè)定羊毛油脂或化纖油劑的方法以及測(cè)定油劑含量的方法。
二、試驗(yàn)儀器與用量
油脂浸抽器一套,恒溫水浴鍋一臺(tái),恒溫烘箱,分析天平(感量0.0001g),濾紙及所需溶劑若干(見(jiàn)表20—1)
表20—1不同纖維所需溶劑
三、試樣
羊毛或化纖一種。
四、實(shí)驗(yàn)方法與程序
1.試驗(yàn)前,先將接收瓶放入烘箱內(nèi)烘干(前后兩次稱重相差在0.0005g以內(nèi))后,放入干燥器內(nèi)冷卻20~30min,然后放在分析天平上稱重,得到接收干重。
2.稱取試樣3~5g,取兩份,作平行試驗(yàn)。
3.將試樣用濾紙包好,放入抽取管內(nèi)(試樣包卷長(zhǎng)度不得超過(guò)虹吸管口),按表20—1注入選擇好的溶劑,溶劑量約占接收瓶容量的1/2~3/4。
4.整套裝置連結(jié)好后,放在恒溫水浴鍋上。冷凝器接通冷凝水,接收瓶中的溶劑蒸發(fā)上升,溶劑蒸氣上升到冷凝管,冷卻后又回復(fù)到液體狀態(tài)滴入抽取管內(nèi),抽取管內(nèi)溶劑使纖維中的油劑溶解。當(dāng)抽取管內(nèi)液面達(dá)到虹吸管上彎道時(shí),由于虹吸作用產(chǎn)生回流,使抽取管內(nèi)的溶劑通過(guò)虹吸管回到接收瓶中。總回流次數(shù)根據(jù)所選用溶劑而定,一般回流12~18次(乙醚18次,時(shí)間不少于2h;四氯化碳,笨、醇12次,時(shí)間不少于3h),使試樣中的油脂得到充分洗凈。
5.抽完畢,取出試樣,蒸餾回收溶劑,將剩在接收瓶?jī)?nèi)的油劑以及試樣放在烘箱內(nèi)烘至恒重。從烘箱中取出接收瓶及試樣放在干燥器內(nèi),冷卻30min后,用分析天平分別稱出試樣上油后的干重,接收瓶和油劑干重(精確至0.1mg)。
6.試樣的實(shí)測(cè)含油率,應(yīng)以兩份試樣的試驗(yàn)結(jié)果平均計(jì)算。若兩份結(jié)果差異,油毛條超過(guò)0.5%,干重毛條超過(guò)0.2%時(shí),應(yīng)進(jìn)行第三份試樣的試驗(yàn),最后以三份試驗(yàn)結(jié)果平均計(jì)算。若測(cè)化纖油劑,當(dāng)兩份試樣的含油率差異超過(guò)平均數(shù)的2.5%時(shí),須重新取樣,再進(jìn)行平行試驗(yàn),以四次的結(jié)果平均表示。